Данный йодометрический метод основан на свойстве всех содержащих ак­ тивный хлор соединений в кислой среде выделять из йодида калия свободный йод:

С1 2 +2 I - = I 2 +2С l -

С1О - +2Н + +2 I - = I 2 +С l - +Н 2 О

НС1О+Н + + 2 I - = I 2 + С l - +Н 2 О

N Н 2 С1+2Н + + 2 I - = I 2 + N Н 4 + + С l -

Свободный йод оттитровывают тиосульфатом натрия в при­ сутствии крахмала как описано при определении растворенного кислорода. Реакцию проводят в буферном растворе при рН 4,5, и тогда определению не мешают нитриты, озон и другие соединения. Однако мешающими определению веществами являются другие силь­ ные окислители, которые также выделяют йод из йодида калия – хроматы, хлораты и др. Концентрации, в которых указанные окис­ лители оказывают мешающее действие, могут присутствовать в сточ­ ных водах, но маловероятны в питьевой и природной воде. Метод может использоваться для анализа также мутных и окрашенных вод.

Концентрацию активного хлора (С АХ) в мг/л рассчитыва­ют по результатам титрования, для которого обычно использует­ ся раствор тиосульфата натрия с концентрацией 0,005 г-экв /л. Расчет проводят по формуле:

где V T – количество раствора тиосульфата натрия с концентрацией 0,005 г-экв /л, израсходованного на титрование, мл; К – поправочный коэффициент, учитывающий отклонение точной фактической концентрации тиосульфата от значения 0,005 г-экв /л (для большинства случаев значение К принимается равным 1); 0,177 – содержание активного хлора в мг, соответствующее 1 мл раствора тиосульфата с концентрацией 0,005 г-экв /л; V A – объем пробы воды, взятой для анализа, мл; 1000 – коэффициент пересчета единиц измерения из миллилитров в литры.

Чувствительность метода – 0,3 мг/л при объеме пробы 250 мл, однако при использовании растворов тиосульфата с различной концентрацией объем пробы может составлять, в зависимости от тре­буемой чувствительности определения, от 500 до 50 мл воды и менее. Лимитирующий показатель вредности для активного хло­ра – общесанитарный .

Оборудование и реактивы

Колба коническая на 250-500 мл с градуировкой по объе­ му (если колба не отградуирована, тогда необходим также мер­ ный цилиндр), бюретка или пипетка градуированная на 2-5 мл со шприцем и соединительной трубкой, шприц-дозатор (пипетка) на 1 мл (2 шт.), ножницы.

Калий йодистый в капсулах по 0,5 г , раствор буферный ацетатный (рН 4,5), раствор тиосульфата натрия титрованный (0,005 г-экв /л), раствор крахмала (0,5 %).

1. Налейте в коническую колбу анализируемую воду до метки (например, 50 мл) либо с помощью мерного цилиндра. Колбу предварительно ополосните анали­зируемой водой.

2. Поместите в колбу при помощи шприца-дозатора или пипетки 1,0 мл ацетатного буферного раствора, содержимое колбы перемешайте.

3. Добавьте в коническую колбу содержимое одной капсулы (около 0,5 г ) йодида калия. Перемешайте содержимое колбы до растворения соли.

4. Оттитровывайте выделившийся йод раствором тиосульфата. Для этого в бюретку (пипетку), закреплен ную в штативе и соединенную через трубку со шприцем, наберите 2-5 мл раствора тиосульфата и титруйте пробу до слабожелтой окраски.

5. Добавьте другим шприцем-дозатором (пипеткой) 1 мл раствора крахмала (раствор в колбе синеет) и продолжайте титрование до полного обесцвечивания ра створа.

ПРИМЕЧАНИЕ: после изменения окраски пробу необходимо выдержать еще 0,5 мин. для полного протекания реакции. В случае восстановления окрас­ ки необходимо добавить еще некоторое количество раствора титранта .

6.Определите общий объем раствора тиосульфата, и зрасходованный на титрование (как до, так и после добавления раствора крахмала).

7. Рассчитайте концентрацию суммарного остаточного активного хлора (С АХ) в мг/л по формуле, приве­денной выше.

При необходимости анализ повторите, уменьшив (увели­ чив) объем пробы.

В качестве экспрессной портативной полевой модификации метода с чувствительностью не менее 0,3-0,5 мг/л для опреде­ ления активного хлора в питьевой, водопроводной и природной воде может быть рекомендовано использование раствора тиосуль­ фата с концентрацией 0,0025 г-экв /л, при отборе пробы 50 мл и титрование с помощью калиброванной пипетки-капельницы. В этом случае концентрация активного хлора (С АХ) в мг/л рассчи­тывается по формуле: остаточного активного хлора в мг, соответству­ ющее содержанию в 1 капле раствора тиосульфата натрия с концентрацией 0,0025 г-экв /л с учетом титрования пробы воды объемом 50 мл;

К – поправочный коэффициент для данной пипетки-капельницы, установленный экспериментальным путем и учитывающий разницу в объемах капель, отрывающийся от разных пипеток (обычно значение К близко 1).

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентрации остаточного свободного хлора в питьевой и пресной природной воде хемилюминесцентным методом

МУК 4.1.965-99

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания разработаны Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава Российской Федерации (Н. С. Ластенко, И. В. Брагина, В. Б. Скачков ) и ВАХЗ, ЭНТЦ «ЭкМОС» (В. А. Ишутин, А. А. Стехин, И. А. Пушкин, Г. В. Яковлева, А. А. Симонов )

2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 22 марта 2000 г.

3. Введены впервые.

3.3. Материалы

Бумага фильтровальная

3.4. Реактивы

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требование безопасности, установленные для токсичных, едких и легковоспламеняющихся веществ по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием прибора ЛИК соблюдают правила электробезопасности по ГОСТу 12.1.019- 79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию техника-химика с опытом работы на приборе ЛИК.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдаются следующие условия:

6.1. Приготовление растворов и подготовка проб к анализу проводятся в нормальных условиях при температуре воздуха 20 + 15 °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст., влажности воздуха до 90 %.

6.2. Измерения на приборе ЛИК проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору ЛИК.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Подготовка к построению градуированного графика

7.1.1. Открывают водопроводный кран и через 10 минут после истечения из него воды трижды ополаскивают 2-3 литровую банку и наливают в нее 1,5-2,0 (2,5-3,0) дм 3 воды. Банку закрывают бумажной салфеткой и дают ей отстояться в течение 24 часов при комнатной температуре. РН-метром замеряют водородный показатель и серной (азотной) кислотой доводят его до значения (4,5 ± 0,2).

7.1.2. Приготовление хлорной воды.

Колбу с пришлифованной пробкой емкостью 500 см 3 трижды ополаскивают водой, приготовленной по . и наливают в нее 400 см 3 этой воды. Затем в колбу вносят навеску гипохлорида кальция или хлорированную воду с известной концентрацией активного свободного хлора в таком количестве, чтобы в 1000 см 3 исходной воды содержалось 2,0-2,5 мг остаточного хлора. После этого в колбу вносят воду, приготовленную по. до метки, закрывают ее пробкой и содержимое тщательно перемешивают встряхиванием в течение 5 мин.

7.2. Определение исходной концентрации активного свободного хлора в хлорной воде

7.2.1. Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого. 50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде, в колбе вместимостью 1000 см 3 , 1 см 3 этого раствора эквивалентен 0,0217 мг остаточного свободного хлора.

7.2.2. Приготовление 5 N раствора соляной кислоты.

В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 наливают 60-70 см 3 дистиллированной воды и медленно, порциями прибавляют 40 см 3 концентрированной соляной кислоты, дистиллированной водой доводят объем колбы до метки.

7.2.3. Определение концентрации остаточного свободного хлора. 100 см 3 анализируемой хлорной воды наливают в фарфоровую чашку, добавляют 3 капли 5 N раствора соляной кислоты, перемешивают и быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски. Концентрацию остаточного свободного хлора вычисляют по формуле:

X = (мг/дм 3), где

Количество 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого, пошедшего на титрование, см 3 ;

0,0217 - титр раствора метилового оранжевого;

0,04 - эмпирический коэффициент;

V - объем исходной хлорной воды пробы, см 3 .

7.4. Построение градуированного графика

7.4.1. Проведение анализа хлорной воды с исходной концентрацией остаточного свободного хлора на приборе ЛИК.

Внимание! При построении графика во избежание загрязнения реактива одна насадка дозатора пипеточного используется только для отбора реактива, а вторая - хлорной воды.

Крышку прибора передвигают до упора вперед, снимают крышку-дозатор, извлекают из реакционной камеры кювету из стекла и наливают в нее 0,1 см 3 реактива на основе люминола дозатором пипеточным. Кювету с реактивом помещают в реакционную камеру и закрывают ее крышкой-дозатором. Затем в полость крышки-дозатора вносят 0,2 см 3 хлорной воды, приготовленной по дозатором пипеточным, предварительно сменив у него наконечник.

Крышку прибора передвигают до упора назад, нажимают на нее рукой, снимают показания прибора. Определение повторяют 5 раз, вычисляют среднее значение сигнала, которое будет соответствовать исходной концентрации остаточного свободного хлора в приготовленной хлорной воде.

7.4.2. Приготовление разведений из исходной хлорной воды.

5 чистых пробирок с притертой пробкой трижды ополаскивают водой, приготовленной по . В каждую пробирку вносят соответственно:

1 - 0,5 см 3 ; 2 - 1,0 см 3 ; 3 - 1,5 см 3 ; 4 - 2,0 см 3 ; 5 - 2,5 см 3 исходной хлорной воды, приготовленной по ., в эти же пробирки вносят соответственно:

1 - 4,5 см 3 ; 2 - 4,0 см 3 ; 3 - 3,5 см 3 ; 4 - 3,0 см 3 ; 5 - 2,5 см 3 воды, приготовленной по . Пробирки закрывают пробками и содержимое тщательно перемешивают, встряхивая в течение 3 минут. Если исходная концентрация свободного активного хлора в воде была 2,0 мг/дм 3 , то: в пробирке 1 - 0,2 мг/дм 3 , в пробирке 2 -0,4 мг/дм 3 , в пробирке 3 - 0,6 мг/дм 3 , в пробирке 4 - 0,8 мг/дм 3 , в пробирке 5-1,0 мг/дм 3 .

После приготовления разведений хлорной воды их анализируют на приборе ЛИК, как указано в . и по полученным данным строят градуировочный график в координатах: величина измеряемого сигнала (отн. единицы) - концентрация свободного активного хлора (мг/дм 3).

Построенный график уточняют и корректируют только после поверки прибора ЛИК (1 раз в год) путем анализа трех разведений хлорной воды с известной концентрацией.

8. Выполнение измерений концентрации остаточного свободного хлора в водопроводной воде

8.1. Определение остаточного свободного хлора в воде

Открывают водопроводный кран и через 10 минут после истечения из него воды в мерный стакан объемом 100 см 3 отбирают 70 - 80 см 3 и анализируют ее на приборе ЛИК, как указано в . Вычисляют среднее значение сигнала и по градуированному графику определяют искомую величину концентрации остаточного свободного хлора.

8.2. Определение связанного остаточного свободного хлора

В мерный стакан объемом 100 см 3 вносят 2 капли 20 %-ной серной кислоты. Открывают водопроводный кран и через 10 минут после истечения из него воды, в стакан отбирают 50-60 см 3 воды, перемешивают 1 минуту и анализируют на приборе ЛИК, как указано в .

Вычисляют среднее значение сигнала, по градуировочному графику определяют искомую концентрацию и из полученного значения вычитают величину концентрации остаточного свободного хлора, полученную по . По разности определяют концентрацию связанного свободного хлора в виде хлор, дихлорамина.

8.3. Определение хлороемкости воды

В исходную очищенную воду порциями добавляют хлор, перемешивают, отбирают пробу объемом 100 см 3 , через 30 минут после прибавления хлора анализируют на приборе ЛИК, как указана в . Величина сигнала на приборе должна соответствовать концентрации остаточного свободного хлора 0,01-0,02 мг/дм 3 .

9. Оформление результатов измерений

Результаты измерений оформляются протоколом по форме:

Протокол №

Протокол определения остаточного хлора

1. Дата проведения анализа ______

2. Место отбора пробы ____________

3. Название лаборатории __________

4. Юридический адрес _____________

Результаты химического анализа

Ответственный исполнитель

Заведующий лабораторией

10. Контроль погрешности измерения

Контроль погрешности измерения содержания в воде хлора проводят с помощью приготовленной хлорной воды с концентрацией в ней хлора 2,0-2,5 мг/дм 3 . + Δ , то воспроизводимость измерения является удовлетворительной. Если нет, то устраняют причины.

Все документы, представленные в каталоге, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей. Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.

Инструкция предназначена для санитарных врачей, осуществляющих контроль за хозяйственно-питьевым водоснабжением населенных мест. Руководствуясь настоящей инструкцией, органы санитарно-эпидемиологической службы предъявляют санитарные требования к администрации водопроводов или к владельцам местных водоисточников, которые несут ответственность за обеспечение населения доброкачественной питьевой водой.

I. Хлорирование воды на водопроводах

Качество воды при централизованном водоснабжении зависит от качества воды источников, условий водозабора, правильности организации зон санитарной охраны и выполнения в них соответствующего режима, режима очистки и обеззараживания воды, а также от санитарно-технического состояния водозаборных устройств и водоразводящих сетей. Для того, чтобы, обеспечить население доброкачественной питьевой водой, необходимо строго соблюдать санитарные требования при устройстве и эксплуатации всех сооружений водопровода, в том числе и установок для хлорирования воды.

2. Хлорирование воды должно производиться во всех случаях получения ее из поверхностных водоемов (после обязательной предварительной очистки), а также при получении воды из подземных источников, бактериальные показатели которой не соответствуют ГОСТ "Вода питьевая".

Примечание: Для обеззараживания воды могут применяться и другие методы, разрешенные Главным санитарно-эпидемиологическим управлением Министерства здравоохранения СССР.

3. Хлорирование воды на водопроводах должно производиться, как правило, с применением жидкого хлора. Для станций производительностью до 3000 м 3 /сутки допускается применение хлорной извести или гипохлорита кальция в виде двутретьосновной соли (ДТСГК). Реагенты, используемые для хлорирования воды, должны быть подвергнуты контрольному анализу на водопроводной станции для проверки содержания в них активного хлора и прочих составных частей, согласно установленным нормативам ("Хлор жидкий" - ГОСТ 6718-53, "Известь хлорная" - ГОСТ 1692-58, "Временное наставление по применению ДТСГК для целей дезинфекции", утвержденное Министерством здравоохранения СССР 6.11.1960 г. N 311-60).

4. В целях установления показаний для хлорирования воды источников, используемых для хозяйственно-питьевого водоснабжения, а также в целях разработки основных положений по режиму хлорирования, производится предварительное санитарное и лабораторное обследование водоисточника, выполняемое в соответствии с программой, предусмотренной действующим ГОСТ "Источники централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения. Правила выбора и оценки качества" (2761-57).

5. В целях установления рабочей дозы хлора для хлорирования, опытным путем производится определение эффекта обеззараживания воды и количества остаточного активного хлора, которое зависит от величины хлорпоглощаемости воды.

Выбранная для обеззараживания воды рабочая доза хлора должна обеспечивать надлежащий бактерицидный эффект, т.е. количество кишечных палочек в обработанной воде должно быть не более 3 в 1 л, общее число бактерий - не более 100 в 1 мл после контактного периода воды с хлором (не менее 30 мин.). Содержание остаточного хлора при этом должно быть не менее 0,3 и не более 0,5 мг/л (ГОСТ "Вода питьевая").

6. При хлорировании воды некоторых источников, преимущественно открытых, могут возникнуть затруднения, связанные с необходимостью получить надлежащий эффект обеззараживания и в тоже время обеспечить соответствие воды гигиеническим требованиям в отношении органолептических свойств (запаха и вкуса). В таких случаях должен применяться тот или иной из специальных приемов обеззараживания, к которым относятся следующие:

а) Двойное хлорирование, т.е. введение хлора предварительно до очистных сооружений во всасывающие водоводы 1-го подъема (обычно в дозах 3-5 мг/л) и окончательно после фильтров (обычно в дозах 0,7-2 мг/л); используется при высокой цветности исходной воды, при повышенном содержании в ней органических веществ и планктона.

б) Хлорирование с преаммонизацией, т.е. введение в воду аммиака или его солей непосредственно перед введением хлора (обычно при соотношениях доз аммиака и хлора 1:4, 1:10). При этом обеззараживание обеспечивается за счет связанного хлора (хлораминов). Этот метод используется для предупреждения специфических запахов, возникающих после обработки воды хлором. При преаммонизации контакт воды с хлором должен быть не менее 1 часа.

в) Перехлорирование, т.е. введение заведомо высоких доз хлора (до 10-20 мг/л) с последующим связыванием избытка хлора (дехлорирование сернистым газом или активированным углем); применяется в случаях вынужденного использования водоисточников, бактериальное загрязнение которых превышает предел, установленный ГОСТ 2761-57, т.е. среднее количество кишечных палочек составляет более 10000 в 1 литре (в пробах воды, взятых в точке водозабора). Кроме того, применяется во избежание появления хлор-фенольного запаха при наличии в исходной воде фенолов.

г) Хлорирование послепереломными дозами, т.е. с учетом точки перелома на кривой остаточного хлора; при этом обеззараживание воды производится свободным хлором, который значительно эффективнее связанного хлора (хлораминов); применяется главным образом в случаях высокого бактериального загрязнения исходной воды.

д) Использование двуокиси хлора также может быть рекомендовано для повышения эффективности обеззараживания и предупреждения специфических запахов в воде.

7. Выбор того или иного приема хлорирования, гарантирующего полное соответствие питьевой воды требованиям ГОСТ "Вода питьевая", осуществляется администрацией водопроводной станции на основании санитарно-химических, санитарно-бактериологических и технологических анализов сырой и обработанной воды с учетом производственного опыта по ее очистке и обеззараживанию.

8. На основе данных, полученных в соответствии с , администрация водопровода устанавливает основные положения по методике обработки воды хлором, которые включают схему использования хлора, дозировку реагентов и графики хлорирования, в зависимости от расхода воды. Эти основные положения должны быть согласованы с местными органами санитарно-эпидемиологической службы.

Лабораторно-производственный контроль за качеством воды на водопроводной станции и в распределительной сети обеспечивается администрацией водопровода, силами и средствами ведомственной лаборатории в соответствии с ГОСТ "Вода питьевая". Определение остаточного хлора перед подачей в сеть производится через каждый час, а на водопроводах из открытых водоемов - через каждые 30 мин; там же отбирается проба на бактериологический анализ не реже 1 раза в сутки, одномоментно с очередным определением остаточного хлора.

9. Санитарно-лабораторный контроль за эффективностью хлорирования воды, подаваемой водопроводом для хозяйственно-питьевых нужд, проводится санитарно-эпидемиологической станцией путем определения количества кишечных палочек и общего числа бактерий в наиболее характерных точках водоразбора (ближайшие к насосной станции, наиболее удаленные, наиболее возвышенные, тупики, водоразборные колонки). Пункты отбора проб и частота анализов определяются графиками, утверждаемыми местными органами санитарно-эпидемиологической службы.

10. Количественное определение остаточного активного хлора в воде выполняется йодометрическим или ортотолидиновым методом, описание которых дано в .

Йодометрический метод предпочтительнее при концентрациях активного хлора не менее 0,5 мг/л, ортотолидиновый - при более низких концентрациях.

Для определения остаточного хлора на крупных водопроводах целесообразно применять автоматические анализаторы, в частности фотоэлектронные системы Академии коммунального хозяйства РСФСР, которые обеспечивают непрерывную регистрацию остаточного хлора в воде.

В практике хлорирования может встретиться необходимость раздельно определять основные формы активного хлора, в частности, при хлорировании послепереломными дозами (свободный хлор) и при хлораммонизации (связанный хлор). Свободный хлор обладает сравнительно быстрым дезинфицирующим действием, тогда как связанный хлор менее эффективен (см. выше -г). Для их раздельного количественного определения следует пользоваться методом, основанным на применении парааминодиметиланилина (см. ). Международными стандартами питьевой воды рекомендуется также ортотолидин-арсенитный метод, который в СССР до настоящего времени не нашел применения.

11. При выполнении работ по хлорированию воды должны соблюдаться меры по технике безопасности, указанные в .

Условия хранения запасов хлора и аммиака должны отвечать требованиям действующих Санитарных правил проектирования, оборудования и содержания складов для хранения сильнодействующих ядовитых веществ (утверждены Министерством здравоохранения СССР 24.VI.1965 г. N 534-65). При этом аммиак должен храниться изолированно от хлора.

Хранение запасов хлорной извести допускается только в неповрежденной стандартной упаковке, в закрытых складских помещениях, сухих, затемненных и хорошо вентилируемых, при температуре воздуха не выше 20°С. Запрещается хранить в одном помещении с хлорной известью взрывчатые и огнеопасные вещества, смазочные масла, пищевые продукты, металлические изделия и баллоны с газом.

12. Органы санитарно-эпидемиологической службы в процессе плановых обследований водопроводов, а также по эпидемическим показаниям, (не реже одного раза в месяц) должны проверять правильность лабораторно-производственного контроля за качеством воды, в том числе правильность основных положений по методике обработки воды хлором, установленной администрацией водопровода (см. п. 8 настоящей инструкции).

Все замечания и предложения по улучшению санитарного состояния головных сооружений водопровода, по методике обработки и по улучшению качества воды должны вноситься в специальный журнал установленной формы, хранящийся на водопроводной станции.

13. В случае отсутствия ведомственной лаборатории (на водопроводах малой мощности) для производственного контроля за работой станции должна быть предусмотрена штатная должность лаборанта, который ведет наблюдение за правильностью хлорирования и выполняет простейшие анализы (содержание активного хлора в хлорной извести, в приготовленных хлорных растворах, определение остаточного хлора в воде и др.).

II. Хлорирование воды при местном водоснабжении

14. При местном водоснабжении, т.е. при использовании воды без разводящей сети труб, непосредственно из источника (колодцы, родники, открытые водоемы), хлорирование воды, требующей обеззараживания, производится обычно хлорной известью в чистых емкостях - резервуарах, бочках, баках или другой специальной таре. При этом необходимо соблюдать следующие условия:

а) хлорная известь вводится в воду в дозе, установленной опытным путем;

б) для надежного обеззараживания воды контакт ее с хлором должен быть летом не менее 30 мин., а зимой не менее 1 часа;

в) правильно прохлорированная вода должна содержать остаточный хлор в количестве 0,3-0,5 мг в литре.

Примечание: В исключительных случаях, при отсутствии других возможностей остаточный хлор можно определить качественно по посинению хлорированной воды от добавления к ней нескольких кристаллов йодистого калия и нескольких капель 1% раствора крахмала, а также по наличию в воде слабого запаха хлора.

15. Раствор хлорной извести готовится крепостью 1-5%, т.е. для приготовления раствора берется 10-50 г хлорной извести на 1 литр воды. При отсутствии весов можно пользоваться для отмеривания извести ложками, стаканами и другими предметами известной емкости, принимая вместимость чайной ложки 2-2,5 г хлорной извести, столовой ложки 9-12 г, стакана - 120 г.

Отмеренное количество хлорной извести высыпают в кружку или миску, добавляют к ней немного воды и растирают в сметанообразную массу без комков. Затем эту массу разбавляют нужным количеством воды и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор хлорной извести употребляется для хлорирования после отстаивания. Содержание активного хлора в хлорной извести и подбор рабочей дозы хлора производится согласно.

16. В отдельных случаях, в зависимости от качества воды, с целью повышения надежности ее обеззараживания, рекомендуется применять перехлорирование, т.е. введение заведомо избыточных доз активного хлора с последующим удалением или химическим связыванием избытка хлора.

Перехлорирование производится следующим образом. В воду добавляют раствор хлорной извести из расчета не менее 10 мг/л активного хлора, а при обеззараживании загрязненных вод из открытых источников - не менее 20 мг/л активного хлора. Тщательно перемешав залитый в воду раствор хлорной извести с помощью деревянной лопаты или весла, оставляют воду в покое летом на 15 мин., зимой - на 30 мин. После этого проверяют запах воды: при сильном запахе хлора перехлорирование признается достаточным, при отсутствии запаха или очень слабом запахе хлора, необходимо повторить введение хлорной извести.

Для удаления избытка хлора (дехлорирования) воду фильтруют через активированный или обычный древесный уголь, а при отсутствии угля - добавляют в воду гипосульфит натрия (из расчета 3,5 мг гипосульфита на 1 мг активного остаточного хлора).

17. Дезинфекции шахтных колодцев и обеззараживание воды в них производится в соответствии с "Временной инструкцией по дезинфекции шахтных колодцев и обеззараживанию воды в них", утвержденной Главным санитарно-эпидемиологическим управлением Министерства здравоохранения СССР 18 января 1967 г. N 663-67.

III. Дезинфекция хлором водопроводных сооружений при их строительстве и эксплуатации

18. Дезинфекция водопроводных сооружений (скважин, резервуаров и напорных баков, отстойников, смесителей, фильтров, водопроводной сети) может быть профилактической (перед приемом в эксплуатацию новых сооружений, после периодической чистки, после ремонтно-аварийных работ), а также по эпидемическим показаниям (в случае загрязнения сооружений, в результате которого создается угроза возникновения водных вспышек кишечных инфекций).

19. Для повышения надежности дезинфекции и сокращения ее продолжительности рекомендуется применять растворы с концентрацией активного хлора 75-100 мг/л при контакте 5-6 часов. Возможно использование растворов с меньшей концентрацией активного хлора - 40-50 мг/л, но продолжительность необходимого контакта в этом случае увеличивается до 24 часов и более.

20. Перед дезинфекцией водопроводных сооружений во всех случаях обязательно производится их предварительная механическая очистка и промывка. Водопроводная сеть, очистка которой затруднительна, интенсивно промывается в течение 4-5 часов при максимально возможной скорости движения воды (не менее 1 м/сек.).

21. Дезинфекция артезианских скважин перед сдачей их в эксплуатацию выполняется в тех случаях, когда после их промывки качество воды по бактериологическим показателям не соответствует ГОСТ "Вода питьевая".

В процессе эксплуатации скважин необходимость дезинфекции возникает при обнаружении загрязнения воды непосредственно в скважине вследствие ее дефектов (в таких случаях дезинфекции должны предшествовать соответствующие ремонтные работы).

Дезинфекция проводится в два этапа: сначала надводной части скважины, затем - подводной части. Для обеззараживания надводной части в скважине на несколько метров ниже статического уровня устанавливают пневматическую пробку, выше которой скважину заполняют раствором хлора (или хлорной извести) с концентрацией активного хлора 50-100 мг/л, в зависимости от степени предполагаемого загрязнения. Через 3-6 часов контакта пробку извлекают и при помощи специального смесителя вводят хлорный раствор в подводную часть скважины с таким расчетом, чтобы концентрация активного хлора после смешения с водой была не меньше 50 мг/л. Через 3-6 часов контакта производят откачку до исчезновения в воде заметного запаха хлора, после чего отбирают пробу воды для контрольного бактериологического анализа.

Примечание: Расчетный объем хлорного раствора принимается больше объема скважин (по высоте и диаметру): при обеззараживании надводной части - 1,2-1,5 раза, подводной части - в 2- 3 раза.

22. Дезинфекцию резервуаров большой емкости рекомендуется проводить методом орошения. Раствор хлорной извести (или хлора) с концентрацией 200-250 мг/л активного хлора приготовляют из расчета 0,3-0,5 л на 1 м 2 внутренней поверхности резервуара. Этим раствором покрывают стены и дно резервуара путем орошения из шланга или гидропульта.

Через 1-2 часа дезинфицированные поверхности промывают чистой водопроводной водой, удаляя отработанный раствор через грязевой выпуск. Работа должна производиться в спецодежде, резиновых сапогах и противогазах; перед входом в резервуар устанавливают бачок с раствором хлорной извести для обмывания сапог.

Напорные баки малой емкости следует дезинфицировать объемным методом, наполняя их раствором с концентрацией 75-100 мг/л активного хлора. После контакта 5-6 часов раствор хлора удаляют через грязевую трубу и промывают бак чистой водопроводной водой (до содержания в промывной воде 0,3-0,5 мг/л остаточного хлора). Аналогичным способом производится дезинфекция отстойников, сместителей, а также фильтров после их ремонта и загрузки.

Контрольный бактериологический анализ после дезинфекции сооружений делается не менее 2 раз с интервалом, соответствующим времени полного обмена воды между взятием проб. При благоприятных результатах анализов сооружения могут быть пущены в эксплуатацию.

23. Дезинфекция водопроводной сети производится путем заполнения труб раствором хлора (или хлорной извести) с концентрацией от 75 - до 100 мг/л активного хлора (в зависимости от степени загрязнения сети, ее изношенности и санитарно-эпидемической обстановки). Введение хлорного раствора в сеть продолжают до тех пор, пока в точках, наиболее удаленных от места его подачи, будет содержаться активного хлора не менее 50% от заданной дозы. С этого момента дальнейшую подачу хлорного раствора прекращают и оставляют заполненную хлорным раствором сеть не менее чем на 6 часов. По окончании контакта хлорную воду спускают и промывают сеть чистой водопроводной водой. Условия сброса воды из сети определяются на месте по согласованию с органами санитарно-эпидемиологической службы. В конце промывки (при содержании в воде 0,3-0,5 мг/л остаточного хлора) из сети отбирают пробы для контрольного бактериологического анализа. Дезинфекция считается законченной при благоприятных результатах двух анализов, взятых последовательно из одной точки.

Примечание: Расчетный объем хлорного раствора для обеззараживания сети определяется по внутреннему объему труб с добавлением 3-5% (на вероятный излив). Объем 100 м труб при диаметре 50 мм составляет 0,2 м 3 , 75 мм - 0,5 м 3 , 100 мм - 0,8 м 3 , 150 мм - 1,8 м 3 , 200 мм - 3,2 м 3 , 250 мм - 5 м 3 .

24. Промывка и дезинфекция водопроводных сооружений и сети производится силами и средствами строительной организации (перед пуском их в эксплуатации) или администрации водопровода (после ремонтно-аварийных работ) в присутствии представителей органов санитарно-эпидемиологической службы. Результаты работ оформляются актом, в котором указывается дозировка активного хлора, продолжительность хлорирования (контакта) и заключительной промывки, данные контрольных анализов воды. На основании этих материалов местные органы санитарно-эпидемиологической службы дают заключение о возможности пуска сооружений в эксплуатацию.

25. С изданием настоящей инструкции "Инструкция по обеззараживанию хозяйственно-питьевой воды хлором при централизованном и местном водоснабжении" N 203-56 от 26 января 1956 г. отменяется.

______________________________

* Подготовлена Институтом общей и коммунальной гигиены имени А.Н. Сысина АМН СССР.

** Под термином "обеззараживание" имеется в виду обработка воды, а под термином "дезинфекция" - обработка водопроводных сооружений и сетей дезинфицирующими средствами.

Приложение N 1

I. Определение содержания активного хлора и хлорной извести

Реактивы:

1. 10% раствор йодистого калия

2. Соляная кислота (1:5 по объему)

3. 0,01 Н раствор гипосульфита натрия

4. 0,5% раствор крахмала

Ход анализа: отвешивают 3,55 г хлорной извести, растирают в фарфоровой ступке с небольшим количеством воды и однородную кашицу и разбавляют еще немного водой. Затем жидкость сливают в мерную колбу, несколько раз споласкивают ступку, и доводят объем жидкости до 1 литра.

В колбу с притертой пробкой приливают 5 мл раствора йодистого калия, 5 мл соляной кислоты, 10 мл отстоявшегося раствора хлорной извести и 50 мл дистиллированной воды. При этом происходит выделение свободного йода, в количестве, эквивалентном содержащемуся в исследуемой извести активному хлору. Через 5 мин. выделившийся йод титруют 0,01 раствором гипосульфита до бледно-желтой окраски, затем добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Количество мл 0,01 Н раствора гипосульфита, израсходованное на титрование, прямо указывает % активного хлора в исследуемой хлорной извести.

II. Количественное определение остаточного активного хлора в водопроводной воде

Йодометрический метод

Реактивы:

1. Йодистый калий химически чистый кристаллический, не содержащий свободного йода.

Проверка. Взять 0,5 г йодистого калия, растворить в 10 мл дистиллированной воды, прибавить 6 мл буферной смеси и 1 мл 0,5% раствора крахмала. Посинения реактива быть не должно.

2. Буферная смесь: рН = 4.6. Смешать 102 мл молярного раствора уксусной кислоты (60 г 100% кислоты в 1 л воды) и 98 мл молярного раствора уксуснокислого натрия (136,1 г кристаллической соли в 1 л воды) и довести до 1 л дистиллированной водой, предварительно прокипяченой.

3. 0,01 Н раствор гипосульфита натрия.

4. 0,5% раствор крахмала.

5. 0,01 Н раствор двухромовокислого калия. Установка титра 0,01 Н раствора гипосульфита производится следующим образом: в колбу всыпают 0,5 г чистого йодистого калия, растворяют в 2 мл воды, прибавляют сначала 5 мл соляной кислоты (1:5), затем 10 мл 0,01 Н раствора двухромовокислого калия и 50 мл дистиллированной воды. Выделившийся йод титруют гипосульфитом натрия в присутствии 1 мл раствора крахмала, прибавляемого под конец титрования. Поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия рассчитывается по следующей формуле: К = 10/а, где а - количество миллилитров гипосульфита натрия, пошедшего на титрование.

Ход анализа:

а) ввести в коническую колбу 0,5 г йодистого калия;

б) прилить 2 мл дистиллированной воды;

в) перемешать содержимое колбы до растворения йодистого калия;

г) прилить 10 мл буферного раствора, если щелочность исследуемой воды не выше 7 мг/экв. Если щелочность исследуемой воды выше 7 мг/экв, то количество миллилитров буферного раствора должно быть в 1,5 раза больше щелочности исследуемой воды;

д) прилить 100 мл исследуемой воды;

е) титровать гипосульфитом до бледно-желтой окраски раствора;

ж) прилить 1 мл крахмала;

з) титровать гипосульфитом до исчезновения синей окраски.

Расчет: Содержание активного хлора в мг/л в исследуемой воде вычисляется по формуле:

Х = 3,55 ´ Н ´ К

где Н - количество мл гипосульфита, израсходованное на титрование,

К - поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия.

Ортотолидиновый метод

Реактивы:

1. 0,1% раствор ортотолидина - 1 г ортотолидина переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 5 мл 20% соляной кислоты, растирают в пасту и прибавляют 150-200 мл дистиллированной воды. После растворения ортотолидина переводят раствор в литровый цилиндр, доводят до 505 мл дистиллированной водой и затем доводят до 1 л 2% соляной кислотой.

2. Шкала постоянных стандартов, имитирующая по цвету стандарты активного хлора. Приготовляют 2 раствора:

а) 15 г медного купороса (CuSО 4 ´ 5Н 2 О) и 10 мл крепкой серной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 л.

б) 0,25 г бихромата калия (К 2 Cr 2 O 7) и 1 мл крепкой серной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 л.

В цилиндры Несслера вносят указанное в таблице количество растворов "а" и "б", доводят до объема 100 мл дистиллированной водой. Стандарты хранят закупоренными не более 6 месяцев, оберегая от действия прямого солнечного света.

Активного хлора мг/л	Раствор "а" мл	Раствор "б" мл	Ход анализа
		10,0	В цилиндр Несслера вносят 1 мл ортотолидина и 100 мл исследуемой воды, смешивают и оставляют в темном месте. Через 5-10 мин. сравнивают окраску со стандартной шкалой, просматривая сверху. Стандарт с совпадающей окраской указывает содержание активного хлора в воде мг/л.
		20,0
		30,0
		38,0
		45,0
		51,0
		58,0
		63,0
		67,0
		72,0

Примечание:

1) Исследуемая вода должна иметь комнатную температуру (около 20°С).

2) При наличии в исследуемой воде цветности применяют компенсацию окраски, просматривая сбоку.

III. Методика выбора рабочей дозы хлора для обеззараживания воды

В 3 банки наливают по 1 л исследуемой воды, подлежащей хлорированию. Затем в каждую банку прибавляют 1% раствор хлорной извести в количестве, ориентировочно указанном в таблице.

Природа источника и качество воды	Для обеззараживания		Потребное количество 1% раствора хлорной извести в л на 1 м куб. или в мл на 1 л
	г на 1 м куб. или мг на 1 л
	активного хлора	25% хлорной извести
Артезианские воды, воды чистых горных рек, осветленная, фильтрованная вода крупных рек и озер	1-1,5		0,4-0,6
Прозрачная колодезная вода и фильтрованная вода малых рек	1,5-2		0,6-0,8
Вода крупных рек и озер		8-12	0,8-1,2
Загрязненная вода из открытых источников	5-10	20-40

После добавления хлорной извести содержимое каждой банки тщательно перемешивают и оставляют в покое на 30 мин. Затем во всех банках определяют содержание в воде остаточного хлора и производят бактериологическое исследование.

Для определения остаточного хлора в колбу наливают 5 мл 10% раствора иодистого калия, 10 мл буферного раствора (см. описание йодометрического метода) и вводят пипеткой 200 мл хлорированной воды из банки. Выделившийся йод титруют 0,01 Н раствором гипосульфита до бледно-желтой окраски, добавляют 1 мл 0,5% раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Содержание остаточного хлора в мг/л составляет 0,355 ´ 5Н, где Н - количество мл гипосульфита, израсходованное на титрование. В воду, оставшуюся в банках, после 30 минутного контакта с хлором, вводят по 1 мл 1% раствора гипосульфита натрия, предварительно стерилизованного кипячением (для связывания избытка хлора). После этого в воде определяют количество кишечных палочек и общее число бактерий в соответствии с правилами бактериологического анализа (ГОСТ 5215-50).

Оптимальной рабочей дозой хлора считается та, при которой количество сохранившихся кишечных палочек не превышает 3 в 1 л воды, а общее число бактерий - не более 100 в 1 мл. Содержание остаточного хлора должно быть при этом не более 0,5 мг/л.

Если во всех пробах исследуемой воды достаточный эффект обеззараживания не получен или содержание остаточного хлора превышает 0,5 мг/л, то опыт повторяют с большими или меньшими дозами хлора.

Примечание: В условиях местного водоснабжения, при отсутствии возможности проведения бактериологического анализа, доза хлора устанавливается на основании определения в воде концентраций остаточного хлора и определения интенсивности запаха хлорированной воды. В качестве рабочей дозы для хлорирования принимают ту дозу, при которой вода приобрела слабый запах хлора, а содержание в ней остаточного хлора находится на уровне 0,3-0,5 мг/л.

IV. Метод раздельного определения свободного и связанного (хлораминного) активного хлора

Реактивы:

1. 1% спиртовой раствор солянокислого парааминодиметиланилина (диметидпарафенилендиамин): 1 г растворяют в 100 мл этилового спирта (ректификата). Применяется в качестве индикатора.

2. Фосфатный буферный раствор РН=7,0 ´ 3,54 г однозамещенного фосфорнокислого калия (КН 2 РО 4) и 8,6 г двузамещенного фосфорнокислого натрия (Na 2 HPO 4 ´ 12H 2 О) растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

3. 1% раствор йодистого калия: 1 г в 100 мл дистиллированной воды (хранить в склянке темного стекла).

4. 2,5% раствор щавелевой кислоты: 2,5 г в 100 мл дистиллированной воды.

5. 0,01 Н раствор сернокислого закисного железа (FeSO 4 ´ 7Н 2 О) готовится из основного 0,1 Н раствора путем разведения его в 10 раз дистиллированной водой. Для приготовления основного раствора отвешивают 28 г FeSO 4 ´ 7Н 2 О и переносят в мерную колбу (литровую), растворяют в дистиллированной воде, подкисляя раствор 2 мл серной кислоты (1:3), после чего доводят водой до метки.

Титр 0,01 Н раствора устанавливают по 0,01 Н раствору марганцовокислого калия: в колбу вводят 25 мл раствора FeSO 4 добавляют 2 мл серной кислоты (1:3) и титруют на холоду раствором KMnO 4 до розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 сек.

Ход анализа:

а) В колбу со 100 мл исследуемой воды добавляют 1 мл буферного раствора и 2 мл индикатора. При наличии свободного хлора вода окрашивается в розовый цвет (вследствие образования семихинона). Сильно помешивая пробу, титруют раствором сернокислого железа до обесцвечивания (1-е титрование);

б) К той же пробе добавляют 1 мл йодистого калия. При наличии в воде монохлорамина выделяется эквивалентное количество йода, под действием которого вновь образуется розовое окрашивание.

Титруют пробу раствором сернокислого железа до обесцвечивания (2-е титрование).

в) После этого к той же пробе добавляют 1 мл щавелевой кислоты. Если в воде присутствует дихлорамин, снова наступает розовое окрашивание, при наличии которого титруют пробу раствором сернокислого железа до обеспечивания (3-е титрование).

Расчет производится по формуле:

Х = 0,355 ´ К ´ Н ´ 10, где

Х - концентрация в воде свободного, монохлораминного или дихлораминного хлора в мг/л.

Н - количество мл израсходованного раствора сернокислого железа соответственно: при титровании первом - для расчета свободного хлора, втором - монохлорамина, третьем - дихлорамина;

К - коэффициент титра раствора сернокислого железа. 0,355 - титр по активному хлору 0,01 Н раствова сернокислого железа при К =1,0;

10 - коэффициент для пересчета концетрации хлора на 1 л воды (при титровании 100 мл)

Пример: Коэффициент титра раствора сернокислого железа составляет 0,98, т.е. при установке титра на 25 мл сернокислого железа пошло 24,5 мл 0,01 Н раствора марганцевокислого калия. На 100 мл исследуемой воды израсходовано раствора сернокислого железа при титровании: первом - 0,1 мл, втором - 0,05 мл, третьем - 0 (после добавления щавелевой кислоты розового окрашивания не было). В исследуемой воде содержится: свободного хлора - 0,35 мг/л

Х = 0,355 ´ 0,98 ´ 0,1 ´ 10 и монохлорамина - 0,17 мг/л

Х = 0,355 ´ 0,98 ´ 0,05 ´ 10); дихлорамин отсутствует.

Приложение N 2

Основные меры по технике безопасности при хлорировании воды

1. При использовании жидкого хлора хлораторная размещается в изолированном помещении, которое должно иметь кроме входа из насосной станции, запасный выход с дверью, открывающейся из хлораторной наружу.

2. Помещение хлораторной оборудуется механической вентиляцией, обеспечивающей 12-кратный обмен воздуха в 1 час. Вытяжные отверстия для вентиляции располагаются не выше 30 см от пола, а выпускная труба вентилятора - на высоте 2 м выше конька крыши. Включение мотора вентилятора должно производиться из тамбура перед входом в хлораторную.

Примечание: Установки для аммонизации (баллоны с аммиаком, весы, расходомеры) должны быть размещены в отдельном помещении, изолированном от хлораторной. Помещение оборудуется вытяжной вентиляцией с отсосом воздуха под потолком.

3. В хлораторной должно быть хорошее освещение, естественное и электрическое, с такой установкой источников света, чтобы ясно были видны деления на шкале измерителя: расчетная температура воздуха в помещении должна быть не менее +18°.

4. В тамбуре перед входом в хлораторную размещаются шкафы для хранения спецодежды и противогазов (по одному на каждого обслуживающего), аптечка для оказания экстренной помощи, подушка с кислородом.

5. Баллоны с хлором устанавливаются на переносных вертикальных подставках, чтобы иметь возможность легко удалять их из помещения; воспрещается закреплять баллоны у стен. Баллоны, подключенные к хлораторам, устанавливаются на действующих весах с целью контроля за расходом хлора. Между редукционным вентилем рабочих баллонов и входным вентилем хлоратора обязательно помещается промежуточный баллон (рессивер) для очистки хлора перед выпуском его в хлоратор (газодозатор).

6. При входе в хлораторную необходимо включить вентилятор и убедиться в отсутствии характерного запаха хлора. Если ощущается запах хлора, следует надеть противогаз и принять меры к устранению утечки газа. Место утечки определяют, смачивая стыки соединений нашатырным спиртом, при взаимодействии с которым хлор образует белое облако.

7. Неисправные баллоны с хлором немедленно удаляют из хлораторной. Для их обезвреживания во дворе устраивается емкость глубиной 2 м и диаметром 1,5 м, наполненная раствором извести и имеющая подводку воды. Емкость должна иметь водонепроницаемые стены и дно, она размещается не ближе 10 м от выхода из хлораторной.

8. В хлораторной воспрещается курение.

9. Обогревание баллонов и хлоропроводящих трубок (при их замерзании) производится накладыванием тряпок, смоченных в горячей воде, воспрещается применять паяльные лампы, примуса, электроплитки.

10. Транспортирование хлора со склада в хлораторную производится автотранспортом или на рессорных повозках. Погрузка и разгрузка баллонов (или бочек) с хлором делается с особой осторожностью, не допуская ударов, повреждения вентилей, перекатывания баллонов ногой по земле. Баллоны укладываются на деревянные подкладки с вырезанными гнездами, хорошо укрепленные в кузове, в солнечную погоду закрываются брезентом для предохранения от нагрева.

11. При использовании хлорной извести рабочие растворы должны заготовляться в помещении, оборудованном вентиляцией, с обеспечением не менее 5-ти кратного обмена воздуха в час.

12. При заготовке растворов хлорной извести работы ведутся в противогазах и в спецодежде (халаты, комбинезоны, резиновые сапоги, перчатки).

13. После окончания работы должно быть обеспечено обмывание под душем.

Присутствует в качестве обеззараживающего средства, особенно это касается тех, кто пользуется водопроводной водой. Если смотреть на хлор с точки зрения вреда здоровью, то конечно это не лучшая примесь для организма. Чтобы понимать, насколько опасен или безопасен хлор, следует рассмотреть его действие. Хлор в газовом состоянии способен растворяться в воде, а значит, незаметно растворится в дыхательной системе и на слизистых носа и глаз. Когда происходит растворение хлора, образуется соляная кислота, которая как раз и разъедает нежные оболочки. Таким образом, хлор опасен для легких, сердца и он способен затормаживать работу тканей организма, вызывает одышку вплоть до того, что человек может задыхаться.

Ощущение хлора организм воспринимает как настоящую боль. Еще одним продуктом, воздействующим на слизистые, является атомарный кислород. Это действующее вещество в хлорированной воде, он активный и негативно воздействует не только на слизистые, но и на белковую, жировую и углеводную систему. При попадании воды на кожный покров она сильно сушится, и жировой слой достаточно сильно повреждается. Чрезмерной опасности это состояние не представляет, но конечно приводит к неприятным ощущениям.

Слизистые глаза страдают настолько, что чувствуется постоянное неприятное ощущение в глазах, часто это вызвано не каким-то заболеванием, а попаданием паров хлора. Влияние атомарного кислорода на глаза нельзя спрогнозировать, состояние может ухудшиться в любую минуту. Когда вы набираете ванну с сильной хлорированной водой, то происходит , а содержание хлора увеличивается и становится интенсивным концентратом, все это вдыхается и оседает внутри организма. Легкие подвержены раковым заболеваниям, происходит сбой работы внутренних органов. Хлорированная вода при питье оказывает не менее пагубное действие.

В какой форме может быть представлен хлор?

Активный хлор — это когда в воде происходит насыщение хлором, смешиваются молекулы хлора с соляной и хлорной кислотой и другими продуктами растворения. При хлорировании активный хлор полностью удаляется, а если и остается что – то, то это остаточное явление. Если представить что хлор не удаляется, то по пути к выходу из трубы возникает отряд болезнетворных бактерий, а труба может зарастать водорослями.

Остаточными компонентами в воде являются:

— остаточный хлор (свободный хлор, хлорноватистая кислота, продукты растворения и молекулы);

— связанный хлор (образуется при взаимодействии хлора и органических веществ);

— общий хлор (показатель совокупности всего хлора в воде);

— активный хлор (общий хлор за исключением компонентов связанного хлора).

Активный хлор

Активный хлор способен выделяться, когда происходит взаимодействие вещества и соляной кислоты. При окислительно-восстановительной реакции выделяется хлор, его степени окисления положительные и отмечены как +1, 3 или 5. Активный хлор вещества равен массе хлора в молекулярном виде. Очень трудно без существенных потерь произвести окисление HCl до Cl2. На самом деле активный хлор принимается как масса основного хлора, которая выделится из HI.

Йодоводородная кислота легко окислится до мельчайших частиц, в итоге получается йод, количество которого очень просто определить. Если смотреть на практические работы, то вещество растворяется и добавляется раствор KI, после образовавшийся йод титруют тиосульфатом определенной концентрации.

Использование хлорной воды и хлорноватистой кислоты

История использования таких веществ, которые содержат , уходит корнями на несколько сот лет назад. Хлор был открыт известным химиком в 1774 году, под воздействием хлора в воде происходит отбеливание желтых пятен на белы тканях хлопка и льна. Клод Луи Бертолле впервые отбелил бумагу и ткани, он открыл свою фабрику, на которую принял одного работника и своего сына для отбеливания холста.

При реакции в воде с хлором образуется хлорноватистая кислота по формуле HClO. Такой активный хлор получился впервые. Кислота в растворе не устойчивая, ее содержание не превышает и 30% в концентрированном виде. Если среда кислая, а температура поддерживается комнатная, то будет происходить замедленная реакция. Если в растворе есть соляная кислота, то образуется состояние равновесия, которое сдвигается вправо. Диспропорционирование и образование ионов хлората получается в слабых средах щелочи, реакция усиливается при высоких температурах. В реальности в воде находится очень мало хлорноватистой кислоты и активного хлора.

Уже в 19 веке исследования показали, что свойства хлорной воды – это в первую очередь отбеливание и дезинфекция, причем такого отбеливания не добиться ни с одним другим веществом. В таком действии хлор начали использовать в Венском госпитале в 1846 году, когда ввели практику для врачей ополаскивать руки после работы с пациентами. После того, когда на конгрессе в Вене признали, что с водой распространяются многие эпидемиологические заболевания типа холеры, стали искать качественное водных ресурсов. С появлением водопроводных сетей хлору сразу нашли применение, он стал использоваться как дезинфицирующее средство. Хлор растворяется в водной среде и убивает живые микроорганизмы. Активно используются соединения с активным хлором и для дезинфекции бассейнов, особенно в местах большого скопления народу, например в аквапарках. В природных водных источниках содержание хлора запрещено.

Количество остаточного активного хлора в воде – методы определения

Сначала отбираются пробы в соответствии с утвержденным ГОСТом. Объемы не должны быть меньше чем 500 см. куб. Пробы для работы проводятся сразу же после забора воды, промедление и консервация запрещены.

Хлорноватистая кислота в свободном виде во много раз активнее, так как HClO способен мембранно проникать вовнутрь бактерии. В данном случае подтверждено, что хлорирование воды это безопасный способ и дешевый. Болезнетворные бактерии в водной среде не всегда, получается, обнаруживать без длительного и сложного лабораторного исследования, однако кишечную палочку легко распознать и под микроскопом. Если большее количество палочек после хлорирования исчезает, то можно смело говорить об успешности проведенного мероприятия. На кубический метр воды по нормативам добавляется не более 2 грамм хлора. В весенний период добавляется чуть больше хлора, так как увеличивается число загрязнителей. Хлорированную воду пить не очень приятно, однако водопроводная вода не представляет опасности для человека. Чтобы хлорный запах улетучился, отставьте воду в открытой емкости на несколько часов или прокипятите.

Хлорная известь

Самой распространенной стала хлорная известь или белильная как ее еще называют. Получается она при хлорировании Ca(OH)2 в сухом виде. Продукт, который получается на исходе, содержит примерно до 30-37 % активного хлора. Разложение происходит очень медленно, поэтому запах хлора присутствует постоянно. Если известь хранить, следует знать, что за год она теряет активный хлор и с каждым годом теряет свои свойства все больше и больше. Ускорить разложение поможет влажность и высокая температура. Известь на открытом солнце теряет до 5% активного хлора за каждые сутки. Хлорная известь в лабораториях применяется для получения хлора, а также она используется для отбеливания и очистки нефтяных продуктов.

Шкала для определения активного хлора

Допустим, при определении активного хлора в белилах происходят одни и те же ошибки. Погрешности не всегда высчитываются и во многих случаях неизвестны. Велика вероятность улетучивания йода, калия йодид тоже здесь содержится, но при окислении хлор тоже может улетучиваться. Именно поэтому аналитическая схема при таких погрешностях не определяется.

В России хлорная известь производится на заводе Ушакова недалеко от города Елабуга. Активный хлор не устойчив при хранении, но это не мешает производить его в огромных количествах, в частности для развивающихся стран. В США наблюдалось самое большое производство хлора, но с появлением более эффективных средств, которые содержат активный хлор, производство снизилось.

Остаточный активный хлор в питьевой воде

О качественном обеззараживании свидетельствует свидетельство по ГОСТу, где уточняются показатели наличия бактерий. Остаточный активный хлор не обязательно проверяется исследованиями, по экспериментальным данным и по ведению наблюдений можно судит по соотношению хлора к хлорпоглощаемости. Показатель говорит о наличии эпидемической безопасности водообеспечения. Химическое окисление самый распространенный способ обеззараживания. В Англии в 1896 году оно спасло многих людей от болезнетворного брюшного тифа. В воде происходит процесс гидролиза, соответствующий формуле Cl2 + H2O = HCl + HClO. Хлорноватистая кислота HClO = HCl + O это работа кислорода в щелочной или кислой среде, вследствие чего образуются окислительные свойства. На станции происходит два этапа хлорирования, сначала вода обрабатывается после попадания из реки, а только потом проходит завершающую стадию очистки.

К соединениям с активным хлором относится и хлорит, который тоже обладает отбеливающим действием, в кислой среде происходит ее распад. Диоксид хлора используют для отбеливающих процессов с растительным и животным жиром и при дезодорации воды. В ClO2 в чистом виде активного хлора содержится более 26,28%.

Анализ отбора проб: проводится отбор проб и готовится для работы раствор метилового оранжевого в соотношении 0.005%. В колбу добавляется 50 мг реагента, который растворяется до получения одного литра. В миллилитре содержится до 0.0217 мг активного хлора. Этим раствором наполняется микробюретка. В чашку из фарфора наливают воду для анализа, достаточно 100 мл, туда вливают 3 капельки 5 М HCl и все смешивают, титруют меловым оранжевым до тех пор, пока не исчезнет розовый цвет. Расчеты проводят по формуле X2 = (X — X1). Для определения активного хлора существуют специальные тест-системы. Тест помогает определить активный хлор быстрее.

Исследователи и ученые определяют хлорирование как лучшее изобретение, которое только можно было придумать для гигиенических мероприятий 20 века. Активный хлор играет огромную роль и приносит пользу для всего живого. В нашей стране производство было налажено в Нижнем Новгороде, Ростове-на-Дону и конечно в Ленинградской области. С одной стороны по типу своему хлор относится к ядам, который во времена мировых войн использовался как химическое оружие, теперь к этому вопросу подходят ответственно, что очень заметно отсутствием хлорки в свободной продаже по розничным ценам.

Йодометрический метод

Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Окислы, содержащиеся в воде, выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с рН 4,5.

Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/л. Метод может использоваться также для окрашенных и мутных вод.

· Калий йодистый KJ по ГОСТ 4232 х.ч., 10% водный раствор.

· Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) Na 2 S 2 O 3 водный по ТУ 6-09-2540, 0,005 н раствор.

· Ацетатная буферная смесь

· Крахмал водорастворимый по ГОСТ 10163, 0,5%-ный раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

· бюретка с краном

Ход работы

В 3 конические колбы с притертой пробкой вместимостью 250 мл вносят:

· 100 мл анализируемой водопроводной воды

· 5 мл 10%-ного раствора йодистого калия

· 5 мл ацетатной буферной смеси.

Содержимое колбы перемешивают. Выделившийся йод титруют 0,005 н. раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски.

Результаты занести в таблицу

Обработка результатов.

Концентрацию С ах в мг/л вычисляют по формуле:

где: V – средний объем 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование пробы воды, мл; N – эквивалентная концентрация рабочего раствора серноватистокислого натрия; 35,45 – эквивалентная масса хлора, V в - объем анализируемой пробы воды, мл.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.

Для лаборантов

1. Приготовление 10%-ного раствора йодистого калия: 10 г йодистого калия растворяют в 90 мл свежеприготовленной и охлажденной дистиллированной воды.

2. Приготовление раствора буферной смеси: 102 1М уксусной кислоты (60г уксусной кислоты в 1 л воды) и 98 1М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия в 1 л воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят до метки дистиллированной водой.

3. Приготовление 0,1н раствора раствора серноватистокислого натрия: 25 г тиосульфата натрия растворяют в дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Na 2 CO 3)доводят объем до 1л. Приготовление 0,005н раствора раствора серноватистокислого натрия: 50 мл 0,1 н раствора тиосульфата натрия разбавляют дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Na 2 CO 3). доводят объем до 1л.

Определение свободного остаточного хлора титрованием метиловым оранжевым

Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличии от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.

Используемые реактивы и оборудование.

· Колбы конические с притертыми крышками вместимостью 250 мл.

· Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 плотностью1,19 г/см 3 .

· Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64

· Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

· Бюретка с краном

Приготовление 0,005-ного раствора метилового оранжевого: 50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде, доводят до объема 1 л. 1 мл этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.

Приготовление 5 н раствора соляной кислоты: в мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 мл соляной кислоты и доводят дистиллированной водой до 1 л.

Ход работы

1. Заполнить бюретку 0,005 н раствором метилового оранжевого.

2. В 3 колбы отмерить по 100 мл анализируемой воды мерным сосудом.

3. Добавить в одну из колб с анализируемой водой 2-3 капли 5 н раствора соляной кислоты, перемешать.

4. Быстро оттитровать воду раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.

5. Повторить п.п 3 и 4 для двух оставшихся колб с анализируемыми пробами.

6.Полученные данные занести в таблицу

Обработка результатов

гдеV мо – объем раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, мл;

0,0217 – титр раствора метилового оранжевого;

0,04 – эмпирический коэффициент;

V в – объем воды, взятый для анализа, мл

Сделайте вывод о соответствии полученной концентрации остаточного хлора в воде ПДК ГОСТ 2874-82

3. Контрольные вопросы